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上海化工研究院肥料国际标准化工作汇报

  肥料是现代农业的重要生产资料,对于保障粮食安全和促进农民增收具有十分重要的作用,是关系国计民生的重要基础产业,我国标准体系已经建立,并随着产业发展和管理要求逐渐细化和完善,但对应的ISO标准从1996年到2007年处于停滞状态,直到2008年在我国的触动下恢复工作。上海化工研究院在2008年成为国际标准化组织 肥料和土壤调理剂技术委员会 无机肥料工作组(ISO/TC134/ WG1)召集人单位,在肥料领域的国际标准化工作非常注意加强标准化研究与标准制定的结合,争取政府支持,坚持科研标准产业同步,在国际舞台上体现中国、体现上海的标准化工作水准。

   十二五期间,我们充分利用召集人单位的优势,代表我国分四批共提出12项国际标准新工作项目提案,分别为:
   1. 《肥料和土壤调理剂 术语》修订 (已发布,ISO 8157:2015)
   2. 《肥料中砷、镉、铅、铬、汞的测定》制定(已发布,ISO 17318:2015)
   3. 《肥料中钾含量的测定 四苯硼钾重量法》制定(已发布,ISO 17319:2015)
   4. 《硫包衣尿素 要求》制定(已发布,ISO 17323:2015)
   5. 《硫包衣尿素 试验方法》制定(已发布,ISO 17322:2015)
   6. 《肥料级尿素 通用要求》制定(已注册为FDIS稿)
   7. 《肥料中缩二脲含量的测定 HPLC法》制定(已注册为FDIS稿)
   8. 《水溶性肥料 通用要求》制定(已注册为FDIS稿)
   9. 《控释肥料 通用要求》制定(已注册为FDIS稿)
   10. 《脲醛缓释肥料 要求》制定(CD稿已投票通过)
   11. 《肥料标识 内容和要求》修订(WD稿已投票通过)
   12. 《肥料中微量阴离子含量的测定》制定(NWIP已投票通过)

  为此专门成立了国际标准化小组,指定了12个项目负责人,并邀请国内大学、企业、检验检疫机构等标准化资深人员和行业专家作为工作组专家(包括上海出入境检验检疫局、汉释缓释肥料有限公司等上海单位和企业),每个项目组均由熟悉肥料标准化专业的人员和熟练掌握英语的归国留学人员组建而成,从技术和语言两方面保证工作质量和进度。参加人员均自学ISO工作指南、试验方法的准确度和精度度评估标准等并讨论加深理解,参加国标委国际部组织的中欧合作国际标准化培训班,系统学习ISO工作程序等内容。

  经过近五年的努力,前5项标准经过立项、工作组草案WD、委员会草案CD(2版)、草案国际标准DIS、最终草案国际标准FDIS六轮投票,反复讨论、多次修改,均已发布;第6至9项已注册为最终草案国标标准稿(FDIS);第10项通过了委员会草案(CD)的投票,第11项通过了工作组草案(WD)的投票,第12项的新工作项目提案也已通过立项阶段的投票。

  其中的《肥料中砷、镉、铅、铬、汞的试验方法》、《肥料钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》、《硫包衣尿素 试验方法》均由我们组织了有国内、国外实验室参加的实验室间验证试验(RING-TEST),根据试验结果,汇总统计给出了检测方法的重复性限和再现性限。《肥料中砷、镉、铅、铬、汞的试验方法》实现了用一种仪器对五个元素的测定;《肥料钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》采用了我国实施了十余年的不加甲醛的试验方法,RING-TEST之前,很多国外专家对改进方法的准确度和精密度提出质疑,我们给出了大量试验数据统计的准确度报告,并组织了有14家国内外实验室参加的、三个不同钾含量水平的RING-TEST,结果表明方法精密度符合相关的国际准则要求,新方法得到了认可。《肥料中缩二脲含量的测定 HPLC法》由中美双方共同收集样品组织实施RING-TEST。

  这12个由我国主导制定的国际标准项目,包括了为掌握国际化肥领域话语权而提出的纲领性基础标准《肥料和土壤调理剂 术语》和《肥料标识 内容和要求》;我院和我国在长期肥料检测科研实践中凝练的改进技术方法标准《肥料中水溶性钾含量测定(改进的四苯硼钾重量法)》、大宗肥料产品标准(肥料级尿素 通用要求)、质量安全标准(如重金属的测定、缩二脲的测定、阴离子含量)、新型肥料产品标准(硫包衣尿素 要求和试验方法、控释肥料 通用要求、水溶性肥料 通用要求、脲醛缓释肥料 要求),从不同层面来更新和完善国际肥料标准化体系。

  在国际标准研制过程中,积累的方法开发和国际间实验室比对工作整理撰写的论文《肥料中水溶性钾含量测定的四苯硼酸钾重  量法改进及国际标准制定研究》已发表在中文核心期刊《科技导报》上;英文论文《Determination of Arsenic, Cadmium, Chromium, Lead and Mercury Contents in Fertilizers by ICP-OES: Single-Laboratory Validation and International Ring Test Study》,拟投国际分析专业著名期刊J AOAC Int.